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工业废水的物理化学处理

高频彩官网工业废水中六价铬测定操作规程

添加时间:2020/07/04

  工业废水中六价铬测定操作规程_化学_自然科学_专业材料。工业废水中六价铬测定操作规程 1 实用限度 本规程对六价铬测定的安乐操作设施举行了规则, 实用于地面水 和工业废水中的六价铬的测定。 当试份体积为 50ml,行使光程 10mm 的比色皿,衡量范

  工业废水中六价铬测定操作规程 1 实用限度 本规程对六价铬测定的安乐操作设施举行了规则, 实用于地面水 和工业废水中的六价铬的测定。 当试份体积为 50ml,行使光程 10mm 的比色皿,衡量限度为最 低检出浓度为 0.004mg/L,测定上线 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 水和废水监测判辨手段(第四版 补充版) 3 道理 正在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反响天生紫赤色化合物, 其最大摄取波长为 540nm。 4 4.1 4.2 5 仪器 日常实行室仪器 1901 双光束紫外可睹分光光度计 药品及试剂 测定历程中,除非另有解说,均行使切合邦度程序或专业程序的 判辨纯试剂和蒸馏水或一律纯度的水,全数试剂均不含铬。 5.1 丙酮 5.2 1+1 硫酸溶液:将硫酸(H2SO4,ρ =1.84g/ml,优级纯)徐徐加 入到同体积的水中,混匀。 1 5.3 1+1 磷酸溶液:将磷酸(H3PO4,ρ =1.69g/ml,优级纯)与水等 体积混杂。 5.4 4g/L 氢氧化钠溶液:将氢氧化钠(NaOH)1g 溶于水并稀释至 250ml。 5.5 氢氧化锌共浸淀剂 5.5.1 硫酸锌:8%(m/V)硫酸锌溶液:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g 溶 于 100ml 水中。 5.5.2 氢氧化钠 2%(m/V)溶液:称取 2.4g 氢氧化钠,溶于 120ml 水 中。 5.5.3 用时将 5.5.1 和 5.5.2 两溶液混杂。 5.6 40g/L 高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾 4g,正在加热和搅拌下溶于 水,最终稀释至 100ml。 5.7 铬程序贮备液:称取于 110℃干燥 2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级 纯)0.2829±0.0001g,用水融解后,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀 释至标线ug/ml)铬程序溶液(I) :汲取 5.00ml 铬程序贮备液,置 于 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线ug 六价铬。行使当天配制此溶液. 5.9 (5.00ug/ml)铬程序溶液(II) :汲取 25.00ml 铬程序贮备液,高频彩官网 置于 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线ug 六价铬。行使当天配制此溶液 5.10 200g/L 尿素溶液:将尿素 20g 溶于水并稀释至 100ml。 2 5.11 20g/L 亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠 2g 溶于水并稀释至 100ml。 5.12 显色剂(I) :称取二苯碳酰二肼 0.2g,溶于 50ml 丙酮中,加 水稀释至 100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中存储。色变深后,不行 行使。 5.12 显色剂(II) :称取二苯碳酰二肼 1g,溶于 50ml 丙酮中,加 水稀释至 100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中存储。色变深后,不行 行使。 6 采样及储存央浼 实行室样品应当用玻璃瓶收罗。收罗时,参加氢氧化钠,调剂样 品 PH 值约为 8,并正在收罗后尽疾测定,如安顿,不要跨越 24h。 7 判辨设施 7.1 样品的预管制 7.1.1 样品中不含悬浮物,是低色度的干净地面水可直接测定,不 必举行样品的预管制。 7.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按 7.3 设施另取一份试 样。高频彩官网以 2ml 丙酮代庖显色剂,其它设施同 7.3,试份测得的吸光度扣 除此色度校正吸光度后,再行估计。 7.1.3 锌盐浸淀别离法:对混浊、色度较深的样品可用此法预管制。 取适量样品(含六价铬少于 100ug)于 150ml 烧杯中,加水至 50ml;滴 加氢氧化钠溶液调 PH 值为 7~8;正在不休搅拌下,滴加氢氧化锌共浸 淀剂至溶液 PH 值为 8~9;将此溶液变动至 100ml 容量瓶中,用水稀 释至标线; 用慢速滤纸干过滤, 弃去 10~20ml 初滤液, 取此中 50.0ml 3 滤液供测定。 注:当样品经锌盐浸淀别离法管制后,仍含有机物作对测按时, 可用酸性高锰酸钾氧化法损害有机物后再测定。取 50.0ml 滤液于 150ml 锥形瓶中,参加几粒玻璃珠,参加 0.5ml 硫酸溶液、0.5ml 磷 酸溶液,摇匀。参加两滴高锰酸钾溶液,如紫赤色退去,则应增加高 锰酸钾溶液维持紫赤色。加热煮沸至溶液体积约剩 20ml。取下稍冷, 用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,兼并滤液和洗液至 50ml 比色 管中。参加 1ml 尿素溶液,摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每加一 滴宽裕摇匀,至高锰酸钾的紫赤色正好退去,稍停一霎,待溶液内气 泡逸尽,变动至 50ml 比色管中,用水稀释至标线 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的扫除:取适 量样品(含六价铬少于 50ug)于 50ml 比色管中,用水稀释至标线ml 显色剂(II),混匀;安顿 5min 后,参加 1ml 硫酸溶液摇匀; 5~10min 后,正在 540nm 波所长,用 10mm 光程的比色皿,以试剂空缺 做参比,测定吸光度。用同法做校准弧线 次氯酸盐等氧化性物质的扫除:取适量样品(含六价铬少于 50ug)于 50ml 比色管中,用水稀释至标线ml 尿素溶液,摇匀,逐滴参加 1ml 亚硝酸钠溶 液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反响天生的气泡,待 气泡除尽后,以下设施同样品测定(免除加硫酸溶液和磷酸溶液) 。 7.2 空缺试验 按同试样齐备相像的管制设施举行空缺试验,仅用 50ml 水代庖 4 试样。 7.3 试样测定 取适量(含六价铬少于 50ug)无色透后试份,置于 50ml 比色管 中, 用水稀释至标线ml 磷酸溶液, 摇匀。 参加 2ml 显色剂(I) ,摇匀,5~10min 分钟后,正在 540nm 波所长, 用 10 mm 的比色皿,以试剂空缺做参比,测定吸光度,仪器直接显示 测得的六价铬含量(mg/l) 。 注.经锌盐浸淀别离法管制的样品可直接参加显色剂测定。试剂 空缺应齐备奉行 7.3 操作设施。 8 数据管制 六价铬含量低于 0.1mg/L,结果以三位小数体现;六价铬含量高 于 0.1mg/L,结果以三位有用数字体现。 9 正确度和确切度央浼 七个实行室测定含六价铬 0.08mg/L 的同一分发程序溶液按 7.3 设施测定结果如下: 反复性:实行室相对程序谬误 0.6% 再现性:实行室间总相对程序谬误为 2.1% 确切度:相对差错 0.13% 10 弧线ml 比色管平分别参加 0、 0.20、0.50、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、和 10.00ml 铬程序溶液(I) (如经锌盐浸淀别离 须预参加程序溶液时,则应加倍参加程序溶液) ,用水稀释至标线 然后遵循和水样同样的预管制和测定设施操作。从测得的吸光度,绘 制以六价铬的量对吸光度的弧线 防备事项 全数玻璃仪器(征求采样的)不行用重铬酸钾洗液洗涤,可用 硝酸、硫酸混杂液或洗涤剂洗涤,洗涤后冲要洗洁净。全数玻璃器皿 内壁须光洁,省得吸附铬离子。 11.2 铬程序溶液有两种浓度, 此中 5.00ug/ml 程序溶液实用于高含 量水样的测定,测按时行使显色剂(II) 。 11.3 配制硫酸时,正在烧杯等耐热容器中加热,将酸分小份迂缓参加 水中,切不行正在试剂瓶中配制。 11.4 11.5 用锥形瓶正在电炉上加热肯定要防备安乐,不行烧干。 硫酸、磷酸沿途参加后才可摇匀,不然显色不全。 6

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