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工业废水的物理化学处理

高频彩官网工业废水中总铬的测定

添加时间:2020/06/03

  工业废水中总铬的测定_化学_自然科学_专业材料。高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸 收分光光度法测定工业废水中总铬含量 一、试验宗旨 (1) 进一步谙习分光光度计和原子罗致分光光度计的根基构造及运用。 (2) 支配分光光度法和原子罗致分

  高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸 收分光光度法测定工业废水中总铬含量 一、试验宗旨 (1) 进一步谙习分光光度计和原子罗致分光光度计的根基构造及运用。 (2) 支配分光光度法和原子罗致分光光度法测定工业废水水中总铬含量的道理及法子。 (3) 对两种法子的特色、优劣和实用性举行比拟。 二、试验道理 本试验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铬含量、 火焰原 子罗致分光光度法检查。 分光光度法是通过测定被测物质正在特定波所长的吸光度, 对该物质举行定性和定量理解 的一种法子。总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,正在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰 酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反映天生紫血色化合物于波长 540nm 处举行分 光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠理会,而过量的亚硝酸钠又被尿素理会。 (1) HNO3-H2SO4 消解有机物 C→CO2 (2)Cr →Cr 3+ 6+ H→H2O N→NH3 MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2O Cr2O72-+14H++6e-→2Cr3++7H2O 10Cr3+ +6MnO4-+11 H2O→5Cr2O72-+6 Mn2++22H+ (3)除去过量的 KMnO4 MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2O NO3-+3H++2e- →NO2 -+H2O 2MnO4- +5NO2 -+6H+ →5NO3- +2Mn2++2H2O (4)理会节余的 NaNO2 2NO2- +CO(NH2)2 +2H+→CO2+2N2+3H2O 原子罗致分光光度法是基于物质所发作的原子蒸气看待测元素的特性谱线的罗致功用 举行定量理解的一种法子。溶液中的铬离子正在火焰温度下转嫁为基态铬原子蒸气,对 357.9 nm 的光辐射发作罗致。正在必然条目下,吸光度与试液中总铬的浓度成正比。 三、试验仪器及试剂 仪器: 岛津AA-6800原子罗致分光光度计;铬空心阴极灯;无油氛围压缩机;乙炔钢瓶; 透风配置。 分光光度计;比色皿;50mL 容量瓶;移液管;吸量管;烧杯;加热装配。 试剂:铬圭表贮备液 (500 mg· L-1):无误称取于 110℃干燥 2h 的重铬酸钾 1.4145g,用水溶 解,移入 1000mL 容量瓶中,去离子水稀释定容,摇匀,冰箱中 2~4℃保全。 铬圭表运用液Ⅰ (50 mg·L-1):无误移取铬圭表贮备液 10.00 mL 至 100 mL 容量瓶中, 去离子水稀释定容,摇匀。用时现配。 铬圭表运用液Ⅱ (5.0 mg· L-1):无误移取铬圭表贮备液 1.00 mL 至 100mL 容量瓶中,去 离子水稀释定容,摇匀。用时现配。 氯化铵溶液(10%);盐酸溶液(1+1);丙酮;硫酸(1+1);尿素溶液(20%);亚硝酸钠溶 液(2%)。 高锰酸钾溶液(40g· L ):称取高锰酸钾(KMnO4)4.0g,正在加热和搅拌下溶于水,结果稀 释至 100mL; 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称 DPC,C13H14N4O)0.20g,溶于 50mL 丙 酮中,加水稀释至 100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保全。颜色变深后不行再用。 -1 四、试验法子及步伐 1. 高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法(圭表弧线) 采样: 于采样现场随机接纳水样, 装入玻璃瓶中, 插手 6mol· L-1 氢氧化钠溶液数滴, 至 pH=8~9, 带回试验室后打点。 (2) 样品预打点: ① 对不含悬浮物、低色度的干净地面水,能够直接用高锰酸钾氧化后比色测定; ② 样品中含有巨额有机物时,采用硝酸-硫酸消解: 取 50.00mL 水样于 150mL 锥形瓶中,插手 5mL 浓硝酸和 3mL(1+1)硫酸,插手几粒 玻璃珠, 盖上外貌皿, 于电热板上加热蒸发至冒白烟, 如溶液仍有色, 可补加 5mL 浓硝酸, 络续加热至溶液澄清,冷却。 ③ 对污浊、色度较深的水样,应插手氢氧化锌共浸淀剂并举行过滤打点。 (3) 高锰酸钾氧化: 取 25.00mL 经预打点的待理解水样于 100mL 烧杯中,插手 0.5mL (1+1)硫酸,摇匀。加 入 0.25mol/L 的高锰酸钾溶液 1 滴,仍旧溶液紫血色。加热煮沸至溶液体积约为 10mL。取 下冷却,用滴管滴加 20%的尿素溶液,摇匀;用滴管滴加 2%的亚硝酸钠溶液,每加一滴充 分摇匀,至高锰酸钾紫血色恰巧褪去,稍停霎时,待溶液中气泡逸出,转化入 50mL 容量瓶 中,定容,供测定。 (4) 衡量波长的挑选 取 50mL 容量瓶,插手 2.00mL 铬圭表运用液Ⅱ,1.00mL (1+1)硫酸,2.00mL 二苯碳酰 二肼溶液, 摇匀, 用去离子水定容。 就寝 5~10min 后, 用 1cm 比色皿, 以去离子水为参比, 正在 440~600nm 之间,每隔 10nm 测定一次吸光度,正在最大罗致峰相近,每隔 2nm 测定一次 吸光度(前后各测 5 个数据) 。以最大罗致峰对应的波长确定为衡量波长。 防卫:每改换一个波长,务必先参比调零,然后本事测定样品溶液的吸光度。 (5) 圭表弧线mL 容量瓶,依序插手 0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 和 10.00mL 铬圭表使 用液Ⅱ,区别插手 1.00mL (1+1)硫酸,高频彩官网 2.00mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀,用去离子水稀释 定容。5~10min 后,于最佳波所长,用 1cm 比色皿,以去离子水为参比,测定吸光度。以 吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出圭表弧线mL 经高锰酸钾氧化打点的样品液于 50mL 容量瓶中,插手 2.00mL 二苯碳酰二 肼溶液,摇匀定容,测定吸光度。 2.原子罗致分光光度法(圭表弧线) 采样: 于采样现场随机接纳水样,装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中,用 HNO3 调酸度使 pH<2,带回 试验室后打点。 (2) 水样品打点(消解) : 取 100ml 水样于 200ml 烧杯中,插手 5mL 浓 HNO3,正在电热板上加热,仍旧水样不沸 腾,蒸至约 10ml 支配时,冷却;再插手 5mL HNO3 和 2mL 高氯酸(迟钝滴加) ,络续加热 至近干; 冷却后, 用 0.2% HNO3 熔解残渣, 过滤, 滤液用去离子水或 0.2%HNO3 定容于 100ml 容量瓶中,待用。 (3) 仪器调试: 医治原子罗致分光光度计,波长正在 357.9 nm,医治狭缝宽度和燃烧器高度,使空心阴极 灯光斑通过蓝亮色局部,使抵达最佳使命形态。 (4) 圭表弧线制制: 无误移取浓度为 50 mg·L-1 的圭表运用液Ⅰ各 0.00(空缺) 、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00 mL 于 50mL 容量瓶中,区别加人 10%氯化铵溶液 2.5mL 和(1+1)盐酸溶液 5.00mL,用 去离子水定容后摇匀。配制成铬浓度区别为 0、高频彩官网0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg·L-1 的圭表溶液 系列。 用去离子水医治仪器的零点后, 按从稀到浓的顺次吸入圭表溶液, 测定相应的吸光度值。 从仪器主动取得圭表弧线mL 容量瓶中, 加人 10%氯化铵溶液 2.5mL 和(1+1)盐酸溶液 5.00mL,用去离子水定容后摇匀。遵照已优化的仪器条目测定试样的吸光度,取得试样中 铬的浓度。每测定 10 个样品要举行一次仪器零点校正,并吸入必然浓度的圭表溶液检验灵 敏度是否产生了改变。 五、数据纪录及数据打点 1.可睹光分光光度法 (1)数据列外: 铬标液体积(mL) 0.00 铬浓度(mg/L) 吸光度值 (2) 以圭表溶液铬浓度行为横坐标,吸光度行为纵坐标,制制圭表弧线) 将样品溶液的吸光度正在圭表弧线上查出对应的铬浓度,并估计水样中所含的总铬浓 度。 结果估计: 总铬含量 c1(mg/L)下式估计 C=Cx×10 2.原子罗致分光光度法 将原子罗致分光光度计打印成的外附上,并估计水样中所含的总铬浓度。 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 10.00 样品 5.00 六、差错理解及题目会商 七、防卫事项 1.本试验适合于低铬含量的测定。 2.试验室样品应当用玻璃瓶搜聚,搜聚时插手硝酸医治样品 pH 值小于 2,正在搜聚后尽速 测定如就寝不得领先 24h。 3.显色剂二苯碳酰二肼 2g/L 丙酮溶液贮于棕色瓶置冰箱中,色变深后不行运用。4,运用 的罗致池务必清白,并防卫配对运用。量瓶、移液管均应校正、洗净后运用。 5.取罗致池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的 2/3~4/5 为度。 6.测定金属铬务必用铬空心阴极灯。 7.测正在测定经过中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化体例,医治零点,同时测定 一个合适的圭表,以监督仪器的重现性和坚固性。 8.测定金属铬利用富燃火焰。 9.灯需足够预热且坚固.

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